MAX相是一类具有热力学稳定性和密排六方结构的层状高性能陶瓷材料，兼具有金属和陶瓷优异的性能，在极端苛刻防护领域拥有广泛的应用前景。但由于MAX相的成相区间窄，制备高纯MAX相的生长机制尚不明确，高温相结构演变机理仍不明晰。我们采用XRD原位表征的方法，研究了M-Al-C（M=Ti, V, Cr）涂层从室温到900°C的相结构演变过程，并借助第一性原理计算了三种MAX相的形成能和态密度。结果表明：不同于V₂AlC和Cr₂AlC，Ti₂AlC具有最高的成相温度，且成相前没有中间相的形成。Ti₂AlC具有最高的形成能和态密度，表明其d-p杂化程度较高，具有较好的热稳定性，但Ti₂AlC涂层在超过800°C后会与基底向上扩散的镍元素发生反应，形成一种四元Ti₃NiAl₂C相。不同温度退火后制备的不同相组成涂层均表现出较高的硬度（超过12GPa）和韧性，碳化物中间相和MAX相的生成可以显著提升涂层的硬度和弹性模量。

MAX相涂层；原位XRD;成相机制；第一性原理；力学性能